Разных по составу разобрать: Разных — разбор слова по составу (морфемный разбор)

Памятка разбора по составу частей речи | Учебно-методический материал по русскому языку (4 класс) на тему:

                Разбор слов по составу

Порядок разбора слова по составу:

1. Прочитаю слово

2. Узнаю, на какой вопрос отвечает слово и что оно обозначает (какой частью речи является).

3. Выделю окончание, для этого изменю слово:
-существительное и глагол по числам: сосна-сосны, (она) бегала — (они) бегали
-прилагательное — по родам:
(он) синий- (она) синяя

4. Подберу несколько родственных слов  с разными приставками и без приставки. Сравню слова и найду общую часть. Это и будет корень. Выделю корень.

5. Найду приставку. Для этого сравню однокоренные слова с разными приставками и без приставки. Часть, которая стоит перед корнем — приставка.

6. Найду суффикс. Эта часть стоит после корня и служит для образования слова.

Пример устного полного разбора по составу имени прилагательного октябрятский (значок)

1. Узнаю, какая это часть речи. Слово октябрятский отвечает на вопрос какой?, обозначает признак предмета. Это имя прилагательное.

2. Найду в слове окончание. Для этого изменю слово по родам: октябрятский, октябрятская, октябрятское. Изменяется часть -ий. Это окончание. (Обозначаю окончание.)

3. Найду корень. Для этого подбираю однокоренные слова. Октябрята, октябрь, октябренок. Сравниваю. Общая часть октябр-. Это корень. (Обозначаю корень.)

4. Приставки в слове нет.

5. Нахожу суффикс. Слово октябрятский образовалось от слова октябрята с помощью суффикса -ск-. (Обозначаю суффикс.) Слово октябрята образовалось от слова октябрь с помощью суффикса -ат-, (Обозначаю.) В слове октябрятский два суффикса: -ат-, -ск-.

Пример устного разбора по составу имени существительного

поездка

1. Поездка — имя существительное.

2. Нахожу окончание. Изменяю слово по падежам: поездки, поездкой. Окончание — а. (Обозначаю окончание.)

3. Нахожу корень. Подбираю однокоренные слова с приставками и без приставок: поезд, переезд, выезд, заезд, ездить. Общая часть езд-. Это корень. (Обозначаю корень.)

4. Нахожу приставку. Сравниваю однокоренные слова: ездить, поездить, переезд, выезд. По — стоит перед корнем -езд-. Это приставка. (Обозначаю  приставку.)

5. Нахожу суффикс. Слово поездка образовалось от слова поездить с помощью суффикса -к-. (Обозначаю суффикс.)

 Пример устного разбора глагола

 прочитала

1. Прочитала. Что сделала? Глагол. Стоит в прошедшем времени, в единственном числе, в женском роде.

 2. Нахожу окончание. Изменяю глагол по числам: прочитала, прочитали. Окончание — а. (Обозначаю окончание.)

3. Нахожу корень. Подбираю однокоренные слова с приставками и без приставок: читать, перечитать, зачитать, читка. Общая часть — чит-. Это корень.

4. Нахожу суффикс: — а— суффикс глагольный, -л— суффикс прошедшего времени. (Обозначаю суффикс.)

При разборе возвратных глаголов выделяется суффикс -ся.

При разборе глаголов неопределенной формы -ть выделяется как окончание.

Разбор предложения и слов по составу

В русском языке, в практической его части, существует большое количество самых разных разборов: от разбора слова, словосочетания до разбора предложения. Ни один диктант или контрольная работа не обходится без них. Объяснить это достаточно просто: при выполнении того или иного разбора проверяются базовые знания по предмету, будь то фонетика, морфология, синтаксис или пунктуация.

Как же быть ученику, ведь количество этих разборов достаточно большое и все они такие разные? А сколько знаний нужно, чтобы грамотно их делать!

По этому поводу можно сказать только одно: не нужно драматизировать. Все разборы в русском языке можно систематизировать, разобраться в их алгоритме (последовательности), и тогда на протяжении всего обучения в школе каждый ученик будет успешен.

Давайте рассмотрим порядок некоторых из них.

Фонетический разбор слова

1. Выписать слово.
2. Определить, сколько в слове слогов.
3. Определить, на какой слог падает ударение.
4. Дать характеристику каждого звука:

• гласные — ударные,
• безударные;
• согласные — звонкие или глухие, твёрдые или мягкие.

5. Указать, какой буквой обозначены звуки.
6. Определить, сколько в слове букв и звуков.

Образец:

Дальний — 2 слога (1-ый ударный)

д-[д]- согл., зв., тв.

а-[а]- гл., уд.

л-[л`]- согл., зв., мягк.

ь-[-]

н-[н`]- согл., зв., мягк.

и-[и]- гл., безуд.

й-[й`]- согл, зв., мягк.

7 букв, 6 звуков

Разбор слова по составу

Подарки

1. Выписать слово.
2. Найти окончание (для этого нужно изменить форму слова, изменяемая его часть и будет окончанием: подарки — подарок, подарка, подарку; в данном случае — окончание — и).
3. Выделить основу слова (это часть слова без окончания, в данном случае подарки).
4. Найти корень (для этого нужно подобрать несколько однокоренных слов и определить их общую часть: подарки-дарить, дарёный, одаривать, дар, в данном случае корень — дар-).
5. Найти приставку (для этого нужно сравнить данное слово с однокоренными словами с разными приставками или без них: подарки-одарить, надарить, дарить, приставка в данном случае по-).
6. Найти суффикс (для этого нужно подобрать несколько однокоренных слов с разными суффиксами или без него: подарки — подарочки, подарить, в данном случае суффикс -к-).

Состав слова подарки: приставка по-, корень -дар-, суффикс -к-, окончание -и.

Разбор простого предложения по составу грамматической основы

По наличию главных членов простые предложения делятся на двусоставные и односоставные.

Грамматическая основа двусоставных предложений состоит из двух главных членов предложения — подлежащего и сказуемого, например: Белая берёза под моим

окном принакрылась снегом, точно серебром. (С. Есенин).

В односоставных предложениях грамматическая основа состоит из одного главного члена — подлежащего или сказуемого. В зависимости от этого они бывают назывными или глагольными.

Назывные — это односоставные предложения с одним главным членом — подлежащим. Например: Зима! Крестьянин, торжествуя, на дровнях обновляет путь (А. Пушкин).

В глагольных односоставных предложениях главный член — сказуемое. В зависимости от формы сказуемого все глагольные односоставные предложения делятся на определённо-личные (сказуемое — глагол в форме 1-го и 2-го лица), неопределённо-личные (сказуемое -глагол в форме 3-го лица мн. ч.), обобщённо-личные (сказуемое — глагол в форме 2-го лица, чаще всего это пословицы и поговорки), безличные (предложение со сказуемым, при котором нет и не может быть подлежащего).

Образец разбора: гл. 3 л.

За рекой косили. (Предложение повествовательное, невосклицательное, односоставное, неопределённо-личное, распространённое).

Разбор предложения по составу (второстепенные члены предложения)

По наличию или отсутствию второстепенных членов предложения простые предложения — двусоставные и односоставные делятся на нераспространённые и распространённые.

Нераспространённые простые предложения в своём составе имеют только главные члены предложения. Например: Катятся ядра, свищут пули …(А.Пушкин).

Распространённые простые предложения имеют второстепенные члены предложения. Например: Весело сияет месяц над селом (И.Никитин).

При характеристике предложения обязательно указывается: распространённое предложение или нераспространённое (см. пример выше).

Разбор предложения по наличию или отсутствию необходимых членов предложения

Иногда в предложении могут отсутствовать какие-либо члены предложения, но смысл предложения понятен из контекста. Такие предложения называются неполными.

Пример полных предложений: С запада надвигалась дождевая туча. Постепенно темнело.

Пример неполного предложения: Товарищ шёл в библиотеку, а я — в бассейн. В данном случае во втором простом предложении пропущен глагол «шёл», но смысл предложения абсолютно понятен из предыдущего. При характеристике неполного предложения на этот факт обязательно указывается.

Разобрать объект, состоящий из мелких частей, на новый объект

Все научные ресурсы 2-го класса

75 Практические тесты Вопрос дня Карточки Learn by Concept

Научная помощь 2-го класса » Физическая наука » Создание новых объектов из существующих объектов » Разобрать объект, состоящий из маленьких кусочков, на новый объект

Джеки говорит, что она может взять лист бумаги, разрезать его на мелкие кусочки и снова сложить вместе, чтобы сделать что-то новое. Ее подруга Аманда сказала, что это невозможно, и как только бумага разрезается, она испорчена.

Кто прав и почему?

Возможные ответы:

Недостаточно информации для принятия решения.

Аманда; разрезание бумаги уничтожает ее, и ее нельзя собрать или превратить во что-то новое

Ни то, ни другое; и Джеки, и Аманда ошибаются

Джеки; более крупные предметы можно разобрать или разобрать, чтобы получились новые вещи

Правильный ответ:

Джеки; более крупные объекты могут быть разобраны или разбиты на части, чтобы сформировать новые вещи

Объяснение:

В этом сценарии Джеки права, а Аманда ошибается. Объекты могут быть разобраны или разбиты на части, чтобы сформировать новые объекты. В случае с листом бумаги это очень похоже на головоломку: кусочки можно собрать вместе, чтобы преобразовать бумагу, или из них можно сформировать что-то новое, изменив их порядок.

Сообщить об ошибке

Какая из этих фотографий является примером разборки чего-то на маленькие части, чтобы сделать что-то новое?

Возможные ответы:

Правильный ответ:

Пояснение:

Фотография мозаичного произведения – прекрасный пример создания чего-то нового из маленьких кусочков другого предмета. Художники берут небольшие кусочки плитки, стекла или других материалов и соединяют их вместе, чтобы создать новое творение. Можно что-то разобрать и создать что-то новое!

Сообщить об ошибке

Учитель Табиты дал ей пять сцепляющих кубиков и сказал ей создать не менее десяти различных фигур, используя только эти кубики. Как можно сделать столько разных рисунков?

Возможные ответы:

Предметы можно разобрать, а из частей сделать что-то новое.

Кубы привязки гибкие, поэтому их можно сгибать.

Табита может просто сделать одну форму, а затем перевернуть ее и сказать учителю, что она другая.

Невозможно; ее учитель дает ей невыполнимое задание.

Правильный ответ:

Предметы можно разобрать, а из частей сделать что-то новое.

Пояснение:

Учитель Табиты не давал ей невыполнимой задачи. Это то, что можно сделать, потому что большие объекты можно разбить на более мелкие части, а затем превратить во что-то новое. Табита могла бы разобрать куб и собрать кубики обратно в другом порядке, что сделало бы что-то уникальное.

Сообщить об ошибке

На каком фото целые объекты разбиваются на более мелкие части, чтобы сделать что-то новое?

Возможные ответы:

Правильный ответ:

Пояснение:

Фотография, на которой объект разбивается на более мелкие части, чтобы сделать что-то новое, — это пицца. Отдельные ингредиенты добавляются для приготовления всей пиццы. Оливки нарезают, помидоры измельчают, перец нарезают и т. Д., Чтобы добавить их на корку и запечь. Это пример того, как что-то новое создается из более мелких частей объектов, которые распадаются.

Сообщить об ошибке

Новый объект может быть создан из частей чего-то другого.

Возможные ответы:

Верно

Неверно

Правильный ответ:

Верно

Объяснение:

Представленное в вопросе утверждение верно. Вы можете взять объект, разбить его на мелкие части, а затем снова собрать, чтобы создать что-то новое. Если бы вы построили замок из блоков, вы могли бы снести его и вместо этого построить что-то другое. Это простой пример создания чего-то нового из кусочков чего-то другого.

Сообщить об ошибке

После того, как объект был разобран, его части больше нельзя использовать.

Возможные ответы:

Неверно

Верно

Правильный ответ:

Неверно

Объяснение:

Представленное в вопросе утверждение неверно. Вы можете взять объект, разбить его на мелкие части, а затем снова собрать, чтобы создать что-то новое. Если бы вы построили замок из блоков, вы могли бы снести его и вместо этого построить что-то другое. Это простой пример создания чего-то нового из кусочков чего-то другого.

Сообщить об ошибке

Что означает термин дизассемблировать? Пример: мне нужно разобрать башню, которую я сделал из блоков, чтобы вместо этого я мог сделать ракетный корабль.

Возможные ответы:

Разобрать что-нибудь

Приготовить что-нибудь вкусненькое

Сфотографировать что-нибудь

С силой ударить ногой

Правильный ответ: 500 20

5 Разобрать что-нибудь Объяснение:

Термин «разобрать» означает разобрать что-либо.

В этом случае ребенок разбирает уже построенную башню, чтобы сделать что-то новое. Объекты можно разобрать, а их части использовать для других проектов.

Сообщить об ошибке

На какой из этих фотографий изображено нечто, состоящее из более мелких частей, которые были собраны вместе?

Возможные ответы:

Все варианты ответов верны Пояснение:

На всех этих фотографиях показаны маленькие кусочки, собранные вместе, чтобы сделать что-то новое или большее. Кирпичи, сложенные вместе, чтобы построить стену, блоки, собранные вместе, чтобы создать тигра, и кольца, сложенные в конус, — все это части, собранные вместе, чтобы составить единое целое.

Сообщить об ошибке

Учитель Табиты дал ей десять сцепляющих кубов и сказал ей создать не менее пяти различных фигур, используя только эти кубики. Она говорит, что это простая задача, но ее партнер Минди говорит, что это невозможно сделать! Кто прав и почему?

Возможные ответы:

Табита; кубики-защелки можно разобрать и придать им другую форму для выполнения задачи

Ни то, ни другое; и Минди, и Табита ошибаются

Недостаточно информации для принятия решения.

Минди: как только кубики соберутся, Табита не сможет разобрать их, чтобы сделать другие фигуры

Правильный ответ:

Табита; кубики с защелками можно разобрать и придать им другую форму для выполнения задачи

Объяснение:

В этом случае Табита права, а Минди нет. Объекты могут быть разобраны или разбиты на части, чтобы сформировать новые объекты. В случае с защелкивающимися кубиками части можно собрать вместе, чтобы создать уникальную форму, или из них можно сформировать что-то новое, изменив их порядок.

Сообщить об ошибке

На каком фото целые объекты разбиваются на более мелкие части, чтобы сделать что-то новое?

Возможные ответы:

Правильный ответ:

Пояснение:

Фотография, на которой объект разбивается на более мелкие части, чтобы сделать что-то новое, — это салат. Отдельные ингредиенты добавляются, чтобы сделать весь салат. Оливки, помидоры и перец нарезают и т. д., чтобы добавить в миску с салатом. Это пример того, как что-то новое создается из более мелких частей объектов, которые распадаются.

Сообщить об ошибке

Уведомление об авторских правах

Все научные ресурсы для 2-го класса

75 Практические тесты Вопрос дня Карточки Learn by Concept

Механизм сборки-разборки-организации-повторной сборки для 3D-2D-3D трансформации германосиликатного цеолита IWW

• Список журналов
• Wiley-Blackwell Online Open
• PMC4320762

Angewandte Chemie (международное издание на английском языке)

Angew Chem Int Ed Engl. 1 июля 2014 г .; 53 (27): 7048–7052.

Опубликовано онлайн 2014 мая.

Информация об авторе Примечания к статье Информация об авторских правах и лицензии Отказ от ответственности

Дополнительные материалы

Гидролиз германосиликатных цеолитов со структурой IWW дает два разных результата в зависимости от состава исходных материалов. Богатые германием ВДО (Si/Ge=3,1) разбираются на слоистый материал (МПК-5П), который может быть повторно собран в практически чистые двуокись кремния после обработки диэтоксидиметилсиланом. IWW с низким содержанием Ge (Si / Ge = 6,4) не полностью разбирается при гидролизе, но сохраняет некоторую трехмерную связность. Эта структура может быть повторно собрана в IWW путем включения Al для заполнения дефектов, оставшихся после удаления Ge.

Ключевые слова: ADOR, германосиликат, IWW, твердофазная трансформация, цеолиты

В недавних работах мы сообщали о синтетическом пути к пластинчатым или 2D цеолитам с использованием химически селективной разборки 3D исходного цеолита со структурой UTL ¹ ,  ² и впоследствии показал, как новые, полностью тетраэдрические цеолитные материалы могут быть получены путем повторной сборки 2D-слоев в 3D-тела с новой топологией. Мы описываем этот процесс, используя аббревиатуру ADOR (сборка-разборка-организация-повторная сборка). ³ Таким образом были приготовлены два цеолита: МПК-2 ³ (изоструктурен ЦОК-14 ⁴ с кодом ИЗА ⁵ ОКО ) и МПК-4 ³

(код ПЦР ).

Мы предположили, что для успешного применения механизма ADOR к другим исходным цеолитным структурам необходимы следующие структурные особенности: 1) наличие двойных четырехкольцевых звеньев ( D4R ) и 2) что эти D4R звеньев преимущественно заняты Ge. ^{6 – 8} Здесь мы описываем применение механизма ADOR для 3D-2D-3D трансформации другого цеолита с каркасом IWW типа ⁹ , состоящим из слоев, разделенных D4R s.

Были приготовлены три партии цеолита IWW. Все реакции гидролиза были завершены на двух образцах — одном с высоким содержанием германия (Si/Ge 3,1), обозначенном как Ge-богатые ВДО, и одном с низким содержанием германия (Si/Ge 6,4), Ge-бедном ВДО. Еще одна партия образцов с Si/Ge=3,6 была приготовлена ​​для структурных исследований с использованием синхротронной рентгеновской дифракции.

Детальное изучение локализации германия в цеолите ITQ-22 ( IWW ) необходимо для понимания структурных изменений, происходящих в процессе ADOR, особенно для образцов, различающихся содержанием Ge. ВВВ с Si/Ge 3,6 и 6,4 исследовались дифракционными методами. Ритвельдом были выполнены уточнения данных порошковой синхротронной дифракции высокого разрешения в пространственной группе Pba 2. Положение атомов германия в структурных моделях было определено путем тщательного анализа средних межатомных расстояний и анализа Фурье и показало, что только сайты со значительной заселенностью Ge находились в Д4Р шт. Средняя единица D4R в богатом Ge образце имеет 6 атомов Ge и 2 атома Si [6Ge,2Si]. Напротив, бедная Ge IWW имеет среднюю заселенность позиции около [4Ge, 4Si] для каждого D4R. Подробные сведения об экспериментальных методах и результатах, а также их обсуждение см. во вспомогательной информации.

Исследовано влияние гидролиза в кислых условиях. На рисунке   показана рентгенограмма Ge-rich IWW , гидролизованного в 0,1 м HCl. Наиболее заметным изменением является исчезновение пиков 111, 211 и 311 в соответствии с порядком в c  направление уменьшается. Положения пиков без вклада в направлении c неизменны, например, 200, 400 и 310. Новый, более широкий пик 001, который можно отнести к наложению слоев IWW вдоль оси c , находится между 2 θ =7,65 и 8,78° в зависимости от конкретных условий гидролиза. Процесс гидролиза приводит к уменьшению межслоевого расстояния от 1 до 3 Å. Удаление большинства атомов Ge было подтверждено как химическим анализом (Si/Ge увеличилось с 3,1 до 45,9) и твердотельным ²⁹ Si MAS ЯМР, где сигнал для Si Q ⁴ , связанный по крайней мере с 1 атомом Ge, больше не обнаруживался. Обозначим гидролизованный Ge-rich IWW как IPC-5P, новый пластинчатый материал с IWW структурой слоев (схема ).

Открыть в отдельном окне

Дифрактограммы порошков IWW и Ge-rich IWW (1), гидролизованных в 0,1 м HCl при комнатной температуре в течение 43 ч (2).

Открыть в отдельном окне

Гидролиз ПДО с разным содержанием германия и постсинтезные обработки с получением восстановленных каркасов ПДО различного химического состава. Атомы алюминия показаны зелеными точками.

Гидролиз Ge-poor IWW , с другой стороны, не приводил к таким характерным структурным изменениям. На рисунке   сравниваются рентгенограммы Ge-богатого IWW и Ge-бедного IWW , гидролизованных в тех же условиях. Гидролизованный Ge-poor IWW имеет дифракционную картину, отличную от исходной IWW, что свидетельствует о некоторых химических изменениях. Однако новых пиков, которые можно было бы отнести к определенному порядку слоев IWW, нет, и, несмотря на изменения интенсивности, такие пики, как 111 и 211, остаются видимыми. Это говорит о том, что, несмотря на извлечение германия из D4R s материал не был полностью гидролизован в слои и что все еще присутствуют соединения, которые удерживают структуру вместе, образуя дефектный материал, подобный ВПВ (схема ). Отношение Si/Ge увеличилось с 6,4 до 50,9 и 121,5 при гидролизе в 0,1 м и 12 м HCl соответственно.

Для проверки полного разделения слоев в ИПК-5П и возможности дальнейших манипуляций мы попытались провести обработку набуханием с использованием катиона гексадецилтриметиламмония. ¹⁰ Как правило, при успешном набухании и укладке поверхностно-активного вещества приблизительно перпендикулярно слоям мы ожидаем сдвиг пика 001 в сторону значительного уменьшения 2 θ значений.

В образце, обработанном ПАВ, обозначенном IPC-5SW, межслоевой рефлекс 001 (в IPC-5P при 2 θ =7,8°) смещен в сторону более низких значений 2 θ и теперь перекрывается с пиком при 2 θ =7,2° (см. вспомогательную информацию). В целом, из-за относительно небольшого сдвига отражения 001 мы полагаем, что ПАВ укладывается не перпендикулярно слоям, а горизонтально между ними. Также появились новые рефлексы в диапазоне 2 θ 10–35°, отмеченные звездочками на рис.   (3). Положения этих пиков точно соответствуют таковым в родительском Структура IWW , так как перестройка материала восстанавливает связи между слоями, утраченные при гидролизе. Поскольку известно, что относительно высокий используемый рН способствует образованию и разрыву связи Si-O, это не совсем неожиданный результат. В качестве побочного эффекта часть слоев ВДО может растворяться и превращаться в мезопористые частицы типа М41С. ¹¹ Это можно увидеть в малоугловой области дифракции рентгеновских лучей в виде широкого отражения (см. рис. S7).

Открыть в отдельном окне

Рентгенограмма прокаленных ОДО с высоким содержанием германия (Si/Ge 3,1) (1), его гидролизованных форм после обработки 0,1 м HCl (2) или 12 м HCl (3), а также бедных Ge ИДО (Si/Ge 6,4) ) (4) и его гидролизованные формы после обработки 0,1 м HCl (5) или 12 м HCl (6).

Однако, когда часть «обработанного ПАВ» IPC-5SW была прокалена, структура разрушилась, и мы наблюдаем лишь незначительные интенсивности в диапазоне 2 θ 6–35°, что позволяет предположить, что перегруппировка не сформировала достаточно соединений привести к стабильному материалу. Уширенный пик в малоугловой области может свидетельствовать об образовании мезопористых частиц. Для включения большего количества кремния и увеличения количества межслойных соединений МПК-5SW обрабатывали диэтоксидиметилсиланом (ДЭДМС). После прокаливания материал (который мы обозначаем как «восстановленный» IWW) показывает картину XRD, очень похожую на исходную IWW. Удаление большинства атомов Ge из каркаса и замена их атомами Si немного уменьшили размер элементарной ячейки. Химический анализ подтвердил удаление Ge при увеличении соотношения Si/Ge с 3,1 до 73,4.

Привлекательной возможностью является восстановление IWW не новым Si из DEDMS, а другими атомами легирующей примеси, такими как алюминий. Попытки включить Al в дефекты были предприняты как на гидролизованных образцах с высоким содержанием Ge, так и с низким содержанием Ge (рис. ) с использованием AlCl ₃ в качестве источника Al. Алюминированный материал, богатый германием, имеет пики низкой интенсивности (отношение Si/Ge увеличилось до 102). Напротив, алюминиевый Ge-poor IWW демонстрирует ту же архитектуру, что и родительский 9.0013 ИМВ . Различия в алюминировании Ge-богатого и Ge-бедного гидролизованного IWW мы объясняем следующим образом. только атомы алюминия, так как это нарушило бы правило Левенштейна. ¹⁵ Однако в Ge-бедном IWW гидролиз привел только к дефектам D4R s. В этом случае алюминий может быть внедрен в дефекты и таким образом восстановить Структура IWW с новым химическим составом (Si/Ge 115 и Si/Al 27; схема ).

Открыть в отдельном окне

Рентгенограммы богатых германием ИДО (1), гидролизованного ИПК-5П (2), ИПК-5SW, обработанного ПАВ (3), и прокаленного материала, обработанного ПАВ и интеркалированного материала – восстановленные ИДО ( 4). Звездочками отмечены некоторые отражения, вновь появившиеся после лечения набухания.

Структурные изменения также оценивались по изотермам сорбции аргона (рис.  ) и азота (см. вспомогательную информацию). Родитель IWW (рис.   (1)) представляет собой типичный микропористый цеолит с площадью поверхности по БЭТ 416  м ²   г ⁻¹ и объемом микропор 0,169  см ³   г ⁻¹ . Распределение пор по размерам, показанное на рисунке  , сосредоточено на 0,65  нм, что соответствует наличию системы каналов 12-10-8-R.

Открыть в отдельном окне

Рентгенограммы прокаленных ИДО (1) в сравнении с алюминированными гидролизованными богатыми германием ИДО (2) и алюминированными гидролизованными бедными германием ИДО (3).

После гидролиза (с образованием IPC-5 после прокаливания) площадь поверхности, а также микропоры и общий объем пор значительно уменьшаются (таблица ). Такое поведение соответствует уменьшению объема микропор за счет разрушения и удаления D4R s, который разрушает поры параллельно слоям. Однако слои по-прежнему имеют каналы 12-8-R, проходящие через слои, и материал по-прежнему сохраняет некоторый объем микропор (0,030 см ³ ).

Таблица 1

Текстурные свойства IWW и его модифицированных после синтеза форм, оцененные по адсорбции аргона, измеренной при температуре -186 °C.

	Si/Ge			Argon adsorption
	(EDX)		BET [m 2  g −1 ]	V mic [a ] [см 3  g −1 ]	V tot [b] [см 3 g −1 ]
Parent IWW	3. 1		416.1	0.169	0.484
Hydrolyzed (IPC-5)	45.86		123.6	0.030	0.213
Surfactant-treated (IPC-5SW calcined)	–		278.5	0.015	0.278
Restored IWW	73. 38		509,5	0,146	0,450

Открыть в отдельном окне

[а] Объем микропор. [b] Общий объем пор.

«Набухание» структуры ИПК-5П с последующим прокаливанием приводит к увеличению общей площади поверхности, но в первую очередь за счет образования мезопористых частиц. Таким образом, на изотерме МПК-5SW (рис.   (3)) непрерывное поглощение аргона в диапазоне p / p ₀ 0,02–0,40 обусловлено заполнением мелких мезопор, о чем также свидетельствуют поры. анализ распределения по размерам (большая полоса с центром около 3  нм). После интеркаляции DEDMS и восстановления В структуре IWW заполнение микропор происходит в области низкого относительного давления, а затем продолжается заполнением мелких мезопор. Площадь БЭТ увеличилась до 510 м ²  g ⁻¹ по мере перестройки всей системы каналов 12-10-8-R. Это выше, чем у исходного IWW, но связано с наличием дополнительных мезопористых частиц, отсутствующих в исходном материале. Объем микропор, который является лучшим показателем микропористости образцов, составляет 0,146 см 9 .0268 3  g ⁻¹ в восстановленном IWW , близкое к исходному значению для родительского IWW (0,169 см ³  g ⁻¹ ). Анализ распределения пор по размерам выявил интенсивную полосу с центром на 0,63 нм вблизи ее исходного положения для исходного IWW (0,65 нм), а также более широкие максимумы, возникающие в результате адсорбции в мезопористых частицах.

Для подтверждения структурных изменений в IWW при гидролизе и восстановлении IWW структура ²⁹ Были собраны спектры Si MAS ЯМР (рис. ). Родительский IWW (Si/Ge 3.1) демонстрирует два отдельных резонанса: при −110 pm и −113 pm. Сигнал при -113 pm отнесен к чистым группам Si Q ⁴ , в то время как сигнал при -110 ppm соответствует Si Q ⁴ , связанным по крайней мере с 1 атомом Ge. ¹² После гидролиза резонанс при -110 ppm исчез.

Открыть в отдельном окне

A) Изотермы адсорбции аргона, измеренные при –186 °C. Исходный прокаленный цеолит IWW (Si/Ge 3.1) (1), гидролизованный и прокаленный IPC-5 (2), обработанный ПАВ и прокаленный IPC-5SW (3) и обработанный ПАВ-интеркалированный и прокаленный — восстановленный IWW (4) . Открытые символы обозначают изотермы десорбции. B,C) Распределение пор по размерам в диапазоне 0–15 нм (B), более детальное рассмотрение в диапазоне 0,5–1,5 нм (C). Образцы гидролизовали с использованием 0,1 м HCl.

Открыть в отдельном окне

A)  ²⁹ Данные ЯМР Si MAS для исходной Ge-rich IWW (1), слоистой IPC-5P (2) и окончательно восстановленной структуры IWW (3). B)   ²⁷ Al Данные MAS ЯМР для алюминированного образца, приготовленного из гидролизованных железо-бедных IWW.

Кроме того, около −102 ppm наблюдается новый резонанс, который обычно связывают с сигналами Q ³ . Существует также небольшой сигнал Q ² около -92 ppm. После восстановления конструкции IWW Q ³ сигнал уменьшается по интенсивности в соответствии с восстановлением полностью конденсированного IWW .

Спектр MAS ЯМР ²⁷ Al был получен для IWW , восстановленного алюминированием гидролизованного Ge-бедного IWW (рис.  ). Основной резонанс при 57  м.д. указывает на существование тетраэдрически координированного алюминия в каркасе, в то время как второстепенный сигнал при 0  м.д. исходит от небольшого количества октаэдрически координированного алюминия. ¹³ Наличие резонанса для тетраэдрически координированного алюминия является явным свидетельством того, что некоторое количество алюминия внедрилось в каркас твердого тела, хотя присутствие внекаркасного (октаэдрически координированного) алюминия показывает, что не весь алюминий встраивается в каркас твердого тела. рамки.

В заключение, расположение и количество Ge в D4R s из IWW существенно влияет на структурную стабильность в кислой среде. Результаты гидролиза материалов IWW с высоким и низким содержанием германия показывают два возможных результата. Полный гидролиз материалов, богатых германием, приводил к двумерному твердому веществу (IPC-5P). Слоистый IPC-5P был преобразован обратно в трехмерную структуру IWW путем включения силилирующего агента. Восстановленный IWW имеет значительно более высокое отношение Si/Ge (73), чем исходный 9.0013 IWW (3.1).

Гидролиз Ge-poor IWW также привел к извлечению германия из смешанных блоков Si/Ge D4R . Однако, поскольку Ge в D4R намного меньше, чем в образце, богатом Ge, материал сохранил достаточно межслоевых связей, чтобы сохранить свой трехмерный каркас IWW , хотя и со значительными дефектами. Кроме того, структурные дефекты могут быть заполнены включением Al в определенные кристаллографические позиции. ¹⁴

Наша работа подтверждает применение механизма ADOR на другой цеолитовой структуре — IWW . В отличие от цеолита UTL, где мы получили два новых цеолита (OKO, PCR), здесь слоистая структура IPC-5P сильно стремится реформировать исходный каркас IWW .

Приготовление IWW осуществлялось в соответствии с процедурой, описанной в Ref. ⁹ . Прокаленные образцы IWW обрабатывали в различных кислотах (HCl, HNO ₃ , CH ₃ COOH) различных концентраций (0,1–12 m) в диапазоне от температуры окружающей среды до 100 °C. Гидролизованный материал обрабатывали поверхностно-активным веществом ТМА C ₁₆ , а затем интеркалировали DEDMS и прокаливали. Гидролизованное твердое вещество также непосредственно интеркалировали DEDMS или октиламином и прокаливали. Твердые материалы были охарактеризованы порошковой рентгеновской дифракцией, сорбцией азота и аргона, спектроскопией ЯМР твердого тела ( ²⁹ Si MAS ЯМР, ²⁷ Al MAS ЯМР) и EDX. Подробности синтеза, последующих модификаций и спектроскопических характеристик описаны во вспомогательной информации.

Дополнительная информация для этой статьи доступна в Интернете по адресу http://dx.doi.org/10.1002/anie.201400600.

Нажмите здесь для просмотра. ^{(1.1M, pdf)}

[1] Roth WJ, Shvets OV, Shamzhy M, Chlubná P, Kubů M, Nachtigall P, Čejka J. J. Am. хим. соц. 2011; 133:6130–6133. [PubMed] [Google Scholar]

[2] Chlubná P, Roth WJ, Greer HF, Zhou W, Shvets OV, Zukal A, Čejka J, Morris RE. хим. Матер. 2013; 25: 542–547. [Google Scholar]

[3] Roth WJ, Nachtigall P, Morris RE, Wheatley PS, Seymour VR, Ashbrook SE, Chlubná P, Grajciar L, Položij M, Zukal A, Shvets O, Čejka J. Nat. хим. 2013;5:628–633. [PubMed] [Академия Google]

[4] Verheyen E, Joos L, Van Havenbergh K, Breynaert E, Kasian N, Gobechiya E, Houthoofd K, Martineau C, Hinterstein M, Taulelle F, Van Speybroeck V, Waroquier M, Bals S, Van Tendeloo G, Kirschhock CEA, Мартенс Дж. А. Нац. Матер. 2012; 11:1059–1064. [PubMed] [Google Scholar]

[5] Веб-сайт Комиссии по структуре IZA http://www.iza-structure.org/default.htm

[6] Blasco T, Corma A, Diaz-Cabanas MJ, Rey F , Видал-Мойя Дж. А., Зикович-Уилсон CMJ. физ. хим. Б. 2002; 106: 2634–2642. [Академия Google]

[7] Корма А., Диас-Кабанас М., Мартинес-Тригеро Дж., Рей Ф., Риус Дж. Природа. 2002; 418: 514–516. [PubMed] [Google Scholar]

[8] Пулидо А., Састре Г., Корма А. ChemPhysChem. 2006; 7: 1092–1099. [PubMed] [Google Scholar]

[9] Corma A, Rey F, Valencia S, Jorda JL, Rius J. Nat. Матер. 2003; 2: 493–497. [PubMed] [Google Scholar]

[10] Roth WJ, Čejka J. Catal. науч. Технол. 2011; 1:43–53. [Google Scholar]Roth WJ, Nachtigall P, Morris RE, Čejka J. Chem. Версия DOI: 10.1021/cr400600f [PubMed]

[11] Roth WJ, Vartuli JC, Kresge CT. Стад. Серф. науч. Катал. 2000; 129: 501–508. [Google Scholar]

[12] Kosslick H, Tuan VA, Fricke R, Peuker C, Pilz W, Storek W.